另见：w:滴定

滴定的用途

滴定可以产生两条信息之一

当两种试剂都已知，它们的反应已知，但只知道一种浓度时；滴定可以计算未知浓度。
当两种试剂及其浓度都已知，但反应未知时；滴定可以计算未知反应。

样品制备

滴定样品必须包含已知化学物质，以便可以选择与其反应的标准化学物质。

样品中不得含有任何会干扰主要反应的杂质。

样品需要以溶液的形式存在。为了测定气体和固体，可以将物质溶解在合适的溶剂中（例如水）。

在某些情况下，样品会与溶液发生反应，然后滴定剩余的反应物。这被称为回滴反应。

示例：1.00 克不纯的碳酸钙与 100 cm³ 的 0.4 mol dm⁻³ 盐酸反应。通过滴定发现酸浓度为 0.21 mol dm⁻³，这意味着只有 0.0095 mol 的碳酸盐反应。此量的碳酸盐的质量为 0.95 克，因此我们可以说碳酸钙含有 5% 的杂质。

标准程序和设备

标准溶液

标准溶液是指浓度已知的溶液。浓度单位为摩尔每立方分米，即 mol dm⁻³

基准物质 - 这是一种可以获得纯净状态的化学物质。它是测量其他溶液浓度的基础，并且必须具备以下特性

它不应风化、潮解或吸湿
它必须在溶液中保持稳定足够长的时间
它必须具有相当大的摩尔质量，以减少称量误差

将矿井水样品通过离子交换树脂可以将金属离子替换为钠离子。此过程将所有硫酸盐转化为硫酸钠。酸浓度在 0.6-0.7 mol dm⁻³ 范围内，但我们需要通过滴定准确测量它。

实验1：制备标准物质（碳酸钠 0.5 mol dm⁻³）

将称量瓶放在天平上并调零以获得零读数。称取大约 5.3 克碳酸钠。
将称量瓶从天平上取下，将天平归零，并称量整个瓶子的重量。
将瓶子中的内容物倒入一个干净的烧杯（100 cm³）中 - 它不必干燥。
称量空瓶的重量。
向烧杯中加入去离子水（约 50 cm³），并搅拌以溶解碳酸钠。始终将玻璃棒留在溶液中 - 如果将其放下，您会损失一些到工作台上。
现在通过漏斗将溶液转移到容量瓶（100 cm³）中，并用洗瓶将所有剩余的溶液滴入烧瓶中。还将玻璃棒和漏斗洗入烧瓶中。
取下漏斗，将溶液补充到刻度线，即直到弯月面的底部正好与烧瓶颈部的刻度线对齐 - 使用滴定管进行此操作。塞住烧瓶，通过至少颠倒烧瓶 10 次来混合溶液（摇晃不好）。
如有必要，小心地再次将溶液补充到 100 cm³。
立即在烧瓶上贴上标签，写上您的姓名、溶液名称及其浓度。

称量结果

样品和瓶子的质量：________ g
空瓶的质量：________ g
样品的质量：________ g
溶液浓度 _________ g dm⁻³
碳酸钠的 M_r：_________
溶液的摩尔浓度：_________ mol dm⁻³

滴定

使用碳酸钠标准溶液（0.5 mol dm⁻³）滴定矿井水，以确定其酸含量。

使用移液管将 25 cm³ 的矿井水等分试样量取到 4 个锥形瓶中。
加入几滴甲基红或筛选甲基橙指示剂。
用碳酸钠（0.5 mol dm⁻³）填充滴定管。
滴定以获得一致的结果。
在下面的表格中记录结果

	粗略	第一次准确	第二次准确	第三次准确
滴定管最终读数 (cm³)
滴定管初始读数 (cm³)
滴定度 (cm³)

指示剂

平均滴定度

计算

污染水的酸是硫酸。

写出碳酸钠与盐酸反应的平衡方程式。
计算酸的浓度。

风险评估

化学品/程序	危险	建议来源	如何降低风险	处置
碳酸钠	刺激性	CLEAPPS 危险品卡片	使用时佩戴实验服和护目镜	对于溢出物，用水冲洗，丢弃接触该物质的衣物
硫酸 0.05 – 0.15 mol dm-3	由于浓度低，因此具有刺激性	CLEAPPS 危险品卡片	始终佩戴实验服和护目镜	用水冲洗并丢弃受污染的衣物
甲基橙	染色/最小危害		不要吞咽，穿实验服以保护衣物	如果吞咽，用清水彻底漱口
运行滴定管龙头	过量	导师	始终确保您用左手转动龙头，用右手旋转	如果过量，请重复操作
将移液管固定到移液管填充器中	破损/刺伤	常识	握住移液管顶部，靠近开口处，然后戴上，不要施加过大的压力	如果破损，请勿触摸，用扫帚和簸箕清理
玻璃器皿	破损/刺伤	常识	使用正确的程序	如果破损，请勿触摸，用扫帚和簸箕清理
称量天平	触电	学生安全资料表	不要触摸裸露的导体	如果触电，请寻求医疗建议

观察和测量

酚酞：（指示剂）

添加到碱性溶液中

滴定管

>在滴定管中取 50 毫升酸。

>量筒取 25 毫升碱。

>现在读取五次读数

>如果这些读数不在 11 到 15 毫升之间，则某些滴定读数可能存在错误。

结果的解释、计算和评估

基于矿井水情景的练习

矿井水样品可以通过阳离子交换树脂进行净化，使其仅包含硫酸和硫酸钠，这不会干扰酸碱滴定。

酸浓度非常高，因此在滴定前，将其用移液管吸取 25 cm3 到容量瓶中，并将溶液补充到 250 cm3。

以下数据由六名学生获得

A. 将 2.240 克十水合碳酸钠溶解以制备 250 cm3 的溶液。当用此溶液滴定 25 cm3 的矿井水残留物时，需要 49.50 cm3 来中和酸。酸浓度是多少？

B. 将 2.426 克十水合碳酸钠溶解以制备 250 cm3 的溶液。当用此溶液滴定 25 cm3 的矿井水残留物时，需要 44.85 cm3 来中和酸。酸浓度是多少？

C. 将 3.205 克十水合碳酸钠溶解以制备 250 cm3 的溶液。当用此溶液滴定 25 cm3 的矿井水残留物时，需要 34.60 cm3 来中和酸。酸浓度是多少？

D. 将 4.730 克十水合碳酸钠溶解以制备 250 cm3 的溶液。当用此溶液滴定 25 cm3 的矿井水残留物时，需要 24.25 cm3 来中和酸。酸浓度是多少？

E. 将 4.95 克十水合碳酸钠溶解以制备 250 cm3 的溶液。当用此溶液滴定 25 cm3 的矿井水残留物时，需要 32.70 cm3 来中和酸。酸浓度是多少？

F. 将 5.700 克十水合碳酸钠溶解以制备 250 cm3 的溶液。当用此溶液滴定 25 cm3 的矿井水残留物时，需要 19.15 cm3 来中和酸。酸浓度是多少？

绘制 250 cm3 中碳酸盐的质量与滴定中使用的碳酸盐体积的关系图。

从图中确定哪些结果（如果有）不可靠。

根据图表，估算碳酸盐的平均质量和所需的平均体积。

根据您的估算，计算硫酸的浓度。

找出实验中使用的仪器所带来的百分比误差。

仪器

滴定管误差：0.1 cm3
移液管误差：25 cm3 中 0.06 cm3。
容量瓶：250 cm3 中 0.3 cm3。
顶置天平误差：0.001 g

学生对酸浓度估计值的百分比变化是多少？

估算本实验的总误差。

情景 1 的实验工作

矿井水样中酸含量的分析。

将矿井水样通过离子交换树脂可以将金属离子替换为钠离子。此过程将所有硫酸盐转化为硫酸钠。酸浓度在 0.6 - 0.7 mol dm⁻³ 范围内，但我们需要通过滴定法精确测量它。

实验 1：制备基准标准品

(碳酸钠 0.064 mol dm-3)

注释

标准溶液 - 这是已知浓度的溶液。浓度单位为摩尔每立方分米，即 mol dm-3

基准标准品 - 这是可以获得纯净状态的化学物质。它是测量其他溶液浓度的基础，并且必须具备以下特性

它不应风化、潮解或吸湿
它必须在溶液中保持稳定足够长的时间
它必须具有相当大的摩尔质量，以减少称量误差

制备标准溶液的方法

1. 将称量瓶放在天平上并调零以获得零读数。称取约 4.55 g 碳酸钠。

2. 将称量瓶从天平上取下，将天平归零，然后称量整个瓶子。

3. 将瓶子中的内容物倒入干净的烧杯 (100 cm3) 中 - 无需干燥。

4. 称量空瓶。

5. 向烧杯中加入去离子水（约 50cm3）并搅拌以溶解碳酸钠。始终将玻璃棒留在溶液中 - 如果放下，您会损失一些到工作台上。

6. 现在通过漏斗将溶液转移到容量瓶 (250 cm3) 中，并用洗瓶将溶液的所有剩余液滴冲洗到烧瓶中。还将玻璃棒和漏斗冲洗到烧瓶中。

7. 取下漏斗，将溶液加至刻度线，即直到弯月面的底部正好与烧瓶颈部的刻度线对齐 - 使用滴定管进行此操作。塞住烧瓶，至少颠倒烧瓶 10 次混合溶液（摇晃不好）。

8. 必要时小心地将溶液再次加至 250 cm3。

9. 立即在烧瓶上贴上您的姓名、溶液名称及其浓度标签。

称量结果

装有样品的瓶子质量 ________ g
空瓶质量 ________ g
样品质量 ________ g
溶液浓度 _________ g/100 cm3
_________ g dm-3
碳酸钠的摩尔质量 _________
溶液的摩尔浓度 _________ mol dm-3

滴定

使用碳酸钠标准溶液（约 0.064 mol dm-3）滴定矿井水，以确定其酸含量。

程序

稀释

1. 使用移液管将 25cm3 矿井水样品测量到干净的 250 cm3 容量瓶中。

2. 加入水，使溶液体积达到 250 cm3

滴定

滴定管中的溶液：（给出浓度）
移液管中的溶液
移液管体积
指示剂
颜色变化
其他细节

3. 使用移液管将 25cm3 稀释矿井水样品测量到 4 个锥形瓶中。

4. 加入几滴甲基红或筛选甲基橙指示剂。

5. 用碳酸钠 (0.064 mol dm-3) 填充滴定管。

6. 滴定以获得一致的结果。

7. 将结果记录在下表中

	粗略	第一次准确	第二次准确	第三次准确
第二次滴定管读数
第一次滴定管读数
滴定度

计算

污染水的酸是硫酸。

在您对该实验的报告中

1. 写出碳酸钠与盐酸反应的平衡方程式。

2. 根据平均滴定度计算酸的浓度。

平均滴定度 = cm3

百分比误差：（显示计算结果）

您的报告应包括

样品的描述及其滴定准备（离子交换树脂、稀释）。
您用于估算酸浓度的方法的说明
酸浓度的计算以及方法和结果的评估。

错误

我们在滴定中使用的设备具有以下公差

滴定管 0.1 cm3
25 cm3 移液管 0.06 cm3
250 cm3 容量瓶 0.3 cm3
三位小数天平：0.001 g

每件设备都会给结果带来随机误差。减少此误差的唯一方法是重复实验或使用更精确的设备——我们没有时间或金钱。

为了计算总误差，我们可以将每件设备的误差加起来。首先，必须将误差写成百分比

滴定管上的 23.2 cm3 读数 - 误差为 0.1 cm3，即 _________ %

公差为 0.06 cm3 的 25 cm3 移液管；__________ %

精度为 ± 0.001 g 的天平上的 1.372 g 读数；__________ %

用于配制溶液的 250 cm3 容量瓶；__________ %

因此，问题 (3) 的答案的总误差为 ___________ %

您执行实验的方式中的错误不太容易发现，但如果您进行多次滴定读数，您可以估算出您通过滴定方式造成的随机误差

考虑最终结果不确定性的最简单方法是查看滴定值与平均值的偏差，例如，25.15 cm3 中 0.15 cm3 的偏差导致 0.6% 的不确定性。

用于计算平均滴定度的读数

25.0 25.1 25.2 25.3

精度最好表示为可能值的“扩展”，例如 25.15 ± 0.15 或 25.15 ± 0.6%。 “扩展”通常是“标准偏差”，可以根据范围估算：将范围除以下表中的转换因子

样本大小	转换因子
2	1.5
3-6	2.5
7-12	3
13-30	4
31-150	5
151-500	6	501+	6.5

[1]

因此，对于我们的四个值：25.0 25.1 25.2 25.3

范围为 0.3，因此标准偏差为 0.3/2.5 = 0.12 cm3 或 0.48%

结果：25.15 ± 0.12 cm3 或 25.15 cm3 ± 0.48%

这些值的标准偏差是多少

23.1 23.3

这些值的标准偏差是多少

23.1 23.3 23.2 23.1 23.3 23.2 23.1 23.3 23.2

请注意，随着读数的增加，标准偏差如何减小。还要注意，以这种方式计算的误差可以添加到设备误差中以估算总误差。