应用科学 BTEC 国家/化学实验室技术/阿司匹林
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这里给出的实验细节是善意的，并且被认为是安全且可行的方法。但是，作者对执行这些实验的后果不承担任何责任。
这些实验是为经验丰富的科学教学人员编写的，供他们作为有监督的学生课堂的指导。这些实验不是为学生或没有监督的公众成员设计的。如果您想尝试这些实验，请确保您已事先完成了法律上充分的风险评估，并且在风险评估的限制范围内工作。
2-羟基苯甲酸（“水杨酸”）与乙酸及其衍生物反应生成 2-乙酰氧基苯甲酸（“阿司匹林”）
- 圆底烧瓶
- 真空过滤装置
- 回流冷凝器
- 冰浴
- 烧杯，100 cm3
- 加热套
- 天平
- 表面皿
- 2.0 克 2-羟基苯甲酸（“水杨酸”）
- 3.0 cm3 乙酸酐
- 5 滴 85% 磷酸（V）
- 始终佩戴护目镜和实验服。
- 使用本生灯时，将长发束起来。
- 准确称取约 2.0 克 2-羟基苯甲酸（“水杨酸”）并将其加入圆底“快接”烧瓶中。
- 小心地将 3.0 cm3 乙酸酐加入烧瓶内容物中。
- 同样小心地加入 5 滴 85% 磷酸（V）并轻轻旋转以混合烧瓶内容物。
- 使用加热套，轻轻回流混合物 5 分钟。
- 5 分钟后立即小心地将 2.0 cm3 水倒入垂直冷凝器中。注意：这会产生剧烈的反应。
- 反应结束后，小心地将烧瓶内容物倒入小烧杯中 40 cm3 冷水中。
- 让烧杯内容物冷却，如果结晶没有立即发生，则用玻璃棒刮擦烧杯内壁。
- 结晶开始后，将烧杯和内容物置于冰浴中冷却。
- 使用吸滤（真空）过滤分离固体产物，用少量冷水洗涤固体。
- 用最少的热水重结晶产物，如前所述进行过滤和洗涤。
- 将材料在空气中干燥，将其刮到预先称重的表面皿上，并确定产物的质量。
- 确定产率。
- 进行熔点测定。
- 发生了什么类型的反应？形成了什么样的键？
- 磷酸的作用是什么？
- 乙酸酐和乙酸之间的关系是什么？
- 查找并简要说明阿司匹林的生产方式。2-羟基苯甲酸是如何制成的？