应用科学 BTEC 国家/化学实验室技术/咖啡因提取
此方法改编自埃里克·保罗（Eric Paul），伯根学院，2000 年 [1]
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此处给出的实验细节是善意的，并且被认为是安全且可行的操作方法。但是，作者不承担执行这些实验的后果。
这些实验是为有经验的科学教学人员编写，供其作为监督学生课堂的指导使用。这些实验并非为学生或公众中没有经验的人员在没有监督的情况下执行而设计的。如果您想尝试这些实验，请确保您之前已完成法律上充分的风险评估，并且您在风险评估的限制内工作。
天然产物是生物系统中产生的物质。它们可能对人类有益，特别是在医药领域。例如，紫杉醇是一种从太平洋紫杉树中提取的物质，已被证明对某些类型的癌症有效。在评估其价值之前，必须提取此类物质。
从茶叶中提取天然产物咖啡因已被选中，因为起始原料相对容易获得，而且我们仍然会发现合理的挑战程度。咖啡因是一种在咖啡和茶中发现的天然产物。这里选择它是因为与我们可能感兴趣的其他一些物质相比，它相对容易提取。从茶叶中有效提取咖啡因在很大程度上依赖于咖啡因和茶包中存在的其他成分的性质。茶叶由纤维素、单宁、蛋白质和色素、皂苷和其他少量成分组成。
咖啡因从四包茶中获得最大的咖啡因质量。
- 二氯甲烷（二氯甲烷）
该化合物高度挥发，蒸汽会刺激眼睛、皮肤和肺部；抑制中枢神经系统并可能导致肝脏损伤。长期作用可能导致心脏骤停。液体可以被皮肤吸收，如果摄入是有毒的。仅在通风橱中使用。戴上手套以及常用的防护服（实验服和安全眼镜）。
- 碳酸钠
- 无水硫酸镁
- 氯酸钾（I）
- 浓盐酸
- 2 mol dm−3 氨水
始终佩戴护目镜和实验室外套。
在通风橱中使用二氯甲烷和浓盐酸，戴上手套
| 旋转蒸发仪 | 三个 400 厘米3 烧杯 |
| 1000 厘米3 烧杯 | 冰盆 |
| 冰块（冰块或碎冰） | 茶（任何含有咖啡因的茶） |
| 培养皿 | 100 厘米3 量筒 |
| 玻璃搅拌棒 | NaHCO3 |
| 500 厘米3 分液漏斗 | 带环的铁架台 |
| 一次性橡胶管 | 二氯甲烷 |
| 普通漏斗 | 通风橱 |
| 护目镜 | 250 厘米3 锥形瓶 |
| 滤纸 | Na2SO4（无水） |
| 橡胶管 | 吸气器或真空装置 |
| 圆底烧瓶 | 手套 |
| 有机废物桶 | 厨房手套 |
| 搅拌棒 | 本生灯、垫子和三脚架 |
以三到四人的小组进行此项活动。每个成员都有一个实验记录本，用于记录程序、观察结果和数据。每个小组的成员有特定的任务要完成。
任务 #1 是安全工程师，负责指挥其他人并提醒他们佩戴护目镜并遵循其他安全程序。
任务 #2 是平衡技术人员，负责记录质量和其他重要数据。
任务 #3 是“设置技术人员”，负责设置各种设备，例如分液漏斗。
对于四名成员的小组，除了安全工程师之外，还设有负责人。
- 戴上护目镜。
- 提前设置分液漏斗。将铁架台放置在通风橱中。最好在铁环上放置橡胶缓冲器以保护玻璃免受破损。用于此的橡胶将来自一次性橡胶管。剪下一小段管子，然后纵向将其切开，以便可以将其缠绕在环上。将这些缓冲器彼此相隔约 120o 放置在铁环上，这将保护漏斗在放置在铁环中时免受损坏。
- 准备一个冰盆，用于稍后冷却装有茶的烧杯。
- 在通风橱中，开始加热旋转蒸发仪中的水。
- 本实验的目的是从茶包中提取出最大量的咖啡因。学生将提前获得该目标，以便他们可以通过图书馆、互联网和专家访谈进行研究，确定能够提取最多咖啡因的茶叶。从四个茶包开始。
- 称量四个茶包。重要的是确保茶叶不会从茶包中散落，因此茶包不应该被刺破，但应该剪掉绳子和标签，并去除纸质包装后才能称重。
- 使用量筒，将 100 cm3 的蒸馏水倒入一个 400 cm3 的烧杯中。
- 称量 2.0 g 的 NaHCO3，并使用玻璃棒将其搅拌到盛有水的烧杯中。
- 将茶包浸入烧杯中的溶液中。
- 在烧杯顶部放置一个干净干燥的培养皿，以防止溶液飞溅。盖上培养皿后，将烧杯放在三脚架上，用本生灯加热。继续加热，直到水沸腾。
- 将液体倾倒至一个 400 cm3 的烧杯中，并检查液体是否含有从茶包中散落的茶叶。如果液体中没有茶叶，则继续下一步。否则，重复步骤 6 到 11。
- 将烧杯放入冰盆中，使茶冷却。
- 确保分液漏斗阀门关闭。使用普通漏斗，将茶倒入分液漏斗中。
- 戴上手套。（接下来的步骤中将用到二氯甲烷，应在通风橱中戴上手套进行。）
- 如果分液漏斗还没有放在通风橱中，则应将其放在通风橱中。
- 使用量筒，测量 25 cm3 的二氯甲烷。二氯甲烷和茶混合物如果被剧烈摇晃会形成难以分离的乳化液，因此应缓慢地将二氯甲烷倒入分液漏斗中。
- 避免剧烈摇晃分液漏斗。塞住分液漏斗，轻轻地前后倾斜混合物。剧烈摇晃会导致令人讨厌的乳化现象。
- 从分液漏斗中去除底部液体后，它必须通过干燥剂（例如无水 Na2SO4）过滤。这样做是为了去除底部液体中的任何 H2O。使用第二个过滤装置。将锥形瓶放在分液漏斗附近，并在锥形瓶中放置一个漏斗。用滤纸衬在漏斗里。在滤纸上放置少量二氯甲烷，使其粘附在漏斗壁上。该装置将在下一步中用于在 Na2SO4 去除最后的水迹后将其去除。
- 在分液漏斗下方放置一个锥形瓶，用于收集底部液体。打开瓶塞，轻轻打开阀门，仅让底部液体通过。在任何上层液体通过之前，将阀门关闭。在液体中加入无水 Na2SO4 并搅拌。将此瓶中的内容物倒入衬有纸的锥形漏斗中，以去除 Na2SO4。
- 设置旋转蒸发器。确保连接冷却水的软管，包括通往排水管的安全软管。打开冷却水。
- 记录圆底烧瓶的质量。将滤液转移到圆底烧瓶中，并将烧瓶连接到旋转蒸发器的相应端。确保接收瓶也已到位。开始旋转样品烧瓶。轻轻地将样品烧瓶放入水中，但如果溶剂沸腾得太剧烈，则抬高样品烧瓶并降低水的温度，然后重试。最终，溶剂将蒸发并收集在接收瓶中。咖啡因样品将在第一个烧瓶中结晶。
- 称量烧瓶及其内容物，确定咖啡因的产量（以克为单位）。5 将咖啡因转移到样品管中并贴上标签。
测试少量样品，方法如下
[edit | edit source]测量熔点，并将其与预期值进行比较。
进行莫尔希德试验。
（在通风橱中，戴上手套）
- 在表面皿中，将少量样品与 2-3 滴浓盐酸混合。使用玻璃棒搅拌。
- 加入几颗氯酸钾 (I) 晶体，充分混合。
- 将表面皿放在沸水浴上加热，直到样品干燥。
- 冷却。
- 用一滴“台面” (2 mol dm−3) 氨水润湿。样品应变为紫色。
该试验用于检测一般的嘌呤，并生成紫色的莫尔希德化合物。
莫尔希德是金属络合物（如镍）的有用指示剂。镍络合物呈黄色。
问题
[edit | edit source]1 多酚是潜在的污染物。添加碳酸盐可以阻止它们污染咖啡因，因为弱酸性多酚会发生以下平衡
| 低 pH 酚 | 高 pH “酚盐”离子 |
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解释为什么这可以阻止多酚成为杂质。
2 哪一层是二氯甲烷，哪一层是水？在您的解释中给出水和二氯甲烷的密度。
3 这会产生什么影响？记录您的观察结果及其解释。
4 为什么使用这件设备？
5 茶中含有多少咖啡因？您的产率是多少？
6 确定咖啡因的“酰胺”部分。
7 酚是芳香族分子。解释这意味着什么。它的主要官能团是什么？
参考文献
[edit | edit source]Selinger, B (1978) Chemistry in the Market Place (第 2 版)，John Murray (Publishers) Ltd，伦敦，第 415-7 页
Mann, FG & Saunders, BC (1960) Practical Organic Chemistry (第 4 版)，Longman，伦敦，第 387 页