应用科学 BTEC 国家/化学实验室技术/乙酸乙酯

这里给出的实验细节是出于善意，并被认为是安全且可行的操作方法。但是，作者对执行这些实验的后果不承担任何责任。

这些实验是为经验丰富的科学教学人员编写的，供他们作为受监管的学生课堂的指示。这些实验不是为学生或没有经验的公众成员在没有监管的情况下执行而设计的。如果您想尝试这些实验，请确保您事先已完成法律上充分的风险评估，并且在风险评估的限制范围内进行操作。

化学品和器材

• Quickfit：圆底烧瓶（250 & 100 cm³）
  • 冷凝器
  • 接收器适配器
  • 分液漏斗
  • 蒸馏头
  • 温度计套管
• 防暴沸颗粒
• 锥形瓶（50 cm³）& 橡胶塞
• 量筒（10, 100 cm³）
• 温度计（110^oC）
• 漏斗 & 滤纸
• 加热套
• 碳酸钠（30%溶液）
• 氯化钙（颗粒状）
• 硫酸（浓）
• 乙酸（浓）
• 乙醇
• 乙酸乙酯（产品）

方法

1. 在一个圆底烧瓶中，加入乙醇（50 cm³）和冰乙酸（50 cm³）。慢慢地加入浓硫酸（10 cm³），并同时冷却和摇晃。确保每次添加后混合物是均匀的。加入一些防暴沸颗粒，并在回流下将混合物煮沸约10分钟。（见问题 1）

2. 重新排列装置，蒸馏出大约三分之二的混合物。将馏出物转移到分液漏斗中。

3. 加入碳酸钠溶液（25 cm³），小心地摇晃。（见问题 2）。

4. 经常将漏斗倒置，并打开旋塞以释放压力。让液体沉淀并分离两层。丢弃水层（问题 3 - 确保您保留了正确的层！）。

5. 向漏斗中的有机层中加入氯化钙溶液（25 克无水 CaCl₂ 在 25 cm³ 水中），剧烈摇晃（问题 4）。让液体分离，并排干并丢弃下层水层。将乙酸乙酯倒入一个小锥形瓶中，并加入几块颗粒状氯化钙。静置约 20 分钟，偶尔摇晃（问题 5）。

6. 将液体通过折叠滤纸过滤到烧瓶（100 cm³）中，加入一些防暴沸颗粒，并安装蒸馏装置。

7. 丢弃在 35-40^oC 范围内蒸馏出来的部分（问题 6）。

8. 收集在 74 - 79 ^oC 范围内蒸馏出来的部分。

9. 注意最终产品的颜色和气味。

问题

1. 为什么煮沸混合物？为什么在回流下进行？
2. 说明加入碳酸钠后观察到的现象，并解释为什么要使用碳酸钠。
3. 您是如何确定哪一层是水层的？
4. 氯化钙在此阶段的作用是什么？
5. 氯化钙在此阶段的作用是什么？
6. 在这个温度范围内可能蒸馏出什么？
7. 记录您的产率，并计算您的百分比产率。