应用科学 BTEC 国家/化学实验室技术/草酸铁

此处给出的实验细节是善意提供的，被认为是安全且可操作的方法。但是，作者对执行这些实验的后果不承担任何责任。

这些实验是为经验丰富的科学教学人员编写的，供其作为监督学生课堂的指导。这些实验并非为学生或公众中缺乏经验的人员在没有监督的情况下进行而设计的。如果您想尝试这些实验，请确保您已事先完成法律上充分的风险评估，并且您在风险评估的约束范围内工作。

所有乙二酸盐都有毒。处理这些化合物时请戴手套。将多余的乙二酸盐放入提供的烧杯中。乙二酸盐的处理方法是加入酸化的高锰酸钾 (VII) 和温水，然后用大量水排放。

二价铁乙二酸盐的制备

丙酮高度易燃，不应在点火源附近使用。

当含有 Fe⁺² 离子的溶液用少量过量的含有乙二酸根离子 (C₂O₄^-2，也称为草酸根离子) 的溶液处理时，会析出亮黄色固体。这种化合物是二价铁乙二酸盐水合物，FeC₂O₄ • 2 H₂O。

Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ (aq) + Na₂C₂O₄ (aq) + 2 H₂O (l) →

FeC₂O₄ • 2 H₂O (s) + (NH₄)₂SO₄ (aq) + Na₂SO₄ (aq)

1. 在 50.0 cm³ 的 0.200 mol dm^-3 二价铁硫酸铵 (Fe(NH₄)₂(SO₄)₂) 中，加入少量过量^a 的 0.2 mol dm-3 乙二酸钠溶液，边加边搅拌。

2. 使析出的固体沉淀，并测试上清液以检查沉淀是否完成^b。

3. 用真空过滤器过滤沉淀物，用少量丙酮^c 洗涤，并在泵中尽可能地抽干。

4. 在 100 C 下小心干燥沉淀物，然后称重^d。

a 您应该使用多少体积的乙二酸钠才能稍微过量？

b 如何测试沉淀物以确保溶液中没有剩余的铁？

c 丙酮在 56 C 下沸腾，并且与水以所有比例混溶。建议为什么固体沉淀物用丙酮洗涤，以及为什么这样做有效。

d 您如何知道样品已完全干燥？

根据最终样品的质量，计算产率。

分析二价铁乙二酸盐样品

二价铁乙二酸盐在 70 oC 下被高锰酸钾 (VII) 氧化，生成多种产物

6 KMnO₄ + 10 FeC₂O₄ + 24 H₂SO₄ 

6 MnSO₄ + 20 CO₂ + 24 H₂O + 5 Fe₂(SO₄)₃ + 3 K₂SO₄

该反应可用于滴定二价铁乙二酸盐，以确定我们有多少摩尔。

1. 称量纯净干燥的二价铁乙二酸盐样品。

2. 精确地称取三个 0.2 g 的二价铁乙二酸盐样品，分别放入三个锥形瓶中。

3. 记录每个样品的质量。

4. 在每个样品瓶中加入约 50 cm3 的 1 mol dm^-3 (‘台面’) 硫酸。

5. 加热至约 70 C。

6. 用盛有 0.02 mol dm^-3 KMnO₄ 的滴定管滴定温热的样品。

重要的是将温度保持在高于 70 oC，以确保乙二酸根离子完全反应。监测温度，如有必要，在烧瓶中加入沸腾的去离子水。

对于每次滴定，计算

1. 使用了多少摩尔 KMnO₄ (浓度 x 体积)

2. 存在多少摩尔 (多少量) 的 FeC₂O₄ (根据平衡化学方程式，6 摩尔的 KMnO₄ 将与 10 摩尔的 FeC₂O₄ 反应)。

3. FeC₂O₄.xH₂O 的摩尔质量是多少 (质量除以量)

43. 存在多少摩尔水 (FeC₂O₄ 的摩尔质量为 143.87 g mol^-1，一摩尔水的摩尔质量为 18.02 g mol^-1)。

评估：您的答案与正确答案有多接近？

您能识别出哪些错误？您能量化这些错误吗？

主要错误可能与样品的纯度有关。

计算二价铁乙二酸盐的产率

您制备了多少克二价铁乙二酸盐？

50 cm³ 的 0.2 mol dm^-3 溶液中存在多少摩尔 (多少量) 的二价铁离子？

这些二价铁乙二酸盐的质量是多少？

将您制备的质量表示为理论质量的百分比。这就是产率。