应用科学 BTEC 国家/科学实践技巧
完成本单元后，学习者应该
- 1. 能够使用分析技术
- 2. 能够使用科学技术分离和评估物质的纯度
- 3. 能够使用仪器/传感器进行科学研究。
比色法是“用于量化和物理描述人类颜色感知的科学和技术”。它类似于分光光度法，但它专注于将光谱简化为颜色感知的物理相关性，最常见的是 CIE 1931 XYZ 颜色空间三刺激值和相关量。
在医学中，滴定是指逐渐调整药物剂量直到达到预期效果的过程。
滴定是一种常见的实验室定量/化学分析方法，可用于确定已知w:反应物的w:浓度。由于体积测量在滴定中起着关键作用，因此它也被称为容量分析。
一种被称为滴定剂的w:试剂，具有已知的浓度（w:标准溶液）和w:体积，用于与未知浓度的w:分析物溶液反应。使用校准过的w:滴定管添加滴定剂，可以确定当达到终点时消耗的准确体积。终点是滴定完成的点，通常由指示剂（见下文）确定。在经典的强酸-强碱滴定中，滴定终点是反应物的 pH 值几乎等于 7 的时候，并且通常是溶液由于指示剂而永久改变颜色的时候。但是，存在许多不同类型的滴定（见下文）。
许多方法可用于指示反应终点；滴定通常使用视觉指示剂（反应混合物改变颜色）。在简单的w:酸碱滴定中，可以使用 pH 指示剂，例如w:酚酞，当达到或超过某个 pH 值（约 8.2）时，它会变成粉红色。另一个例子是w:甲基橙，它在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
并非所有滴定都需要指示剂。在某些情况下，反应物或产物本身具有很强的颜色，可以作为“指示剂”。例如，使用w:高锰酸钾（粉红色/紫色）作为滴定剂的氧化还原滴定不需要指示剂。当滴定剂被还原时，它会变成无色。在当量点之后，存在过量的滴定剂。当量点可以通过溶液被滴定后出现的第一个淡粉色持久颜色来识别。
由于 pH 曲线的对数性质，转变通常非常急剧，因此在终点之前的一滴滴定剂会导致 pH 值发生重大变化——导致颜色立即发生变化。也就是说，指示剂颜色变化和滴定的实际当量点之间存在细微差异。这种误差称为指示剂误差，它是不可确定的。
在滴定中，滴定剂和分析物都需要是水性的，或者以溶液形式存在。如果样品不是液体或溶液，则必须溶解样品。如果分析物在样品中浓度很高，则可能需要稀释样品。
虽然绝大多数滴定是在水溶液中进行的，但其他溶剂（例如冰醋酸或乙醇（在石油化学中））也用于特殊目的。
可以将样品的已知质量放在烧瓶中，然后溶解或稀释。可以直接计算滴定的数学结果。有时，样品会提前溶解或稀释，并使用溶液的已知体积进行滴定。在这种情况下，溶解或稀释必须准确进行，因为滴定的数学结果必须乘以这个因子。
一些非酸碱滴定需要缓冲以维持反应的特定 pH 值。因此，缓冲溶液被添加到烧瓶中的反应物溶液中。
一些滴定需要“掩蔽”特定离子。当样品中的两种反应物都会与滴定剂反应，而只希望分析其中一种时，或者当该离子会干扰或抑制反应时，这可能是必要的。在这种情况下，将另一种溶液添加到样品中，该溶液会“掩蔽”不需要的离子（例如，通过与它弱结合，甚至与它形成不溶性固体物质）。
一些反应可能需要加热含有样品的溶液并在溶液仍然热的时候进行滴定（以提高反应速率）。
典型的滴定从一个锥形瓶开始，该锥形瓶中包含已知体积的反应物和少量指示剂，放在一个装有试剂的w:滴定管下方。通过控制添加到反应物的试剂量，可以检测到指示剂改变颜色的点。只要指示剂选择正确，这也应该是反应物和试剂相互中和的点，通过读取滴定管上的刻度，可以测量试剂的体积。
由于试剂的浓度是已知的，因此可以计算出试剂的摩尔数（因为 ）。然后，根据涉及两种物质的化学方程式，可以找到反应物中存在的摩尔数。最后，通过将反应物的摩尔数除以其体积，即可计算出浓度。
滴定可以根据反应类型进行分类。不同类型的滴定反应包括
- w:酸碱滴定 是基于分析物与酸性或碱性滴定剂之间的中和反应。这些通常使用 pH 指示剂、pH 计或电导率计来确定终点。
- 一个 w:氧化还原滴定 是基于分析物与滴定剂之间的氧化还原反应。这些通常使用电位计或氧化还原指示剂来确定终点。通常，反应物或滴定剂的颜色足够强烈，以至于不需要额外的指示剂。
- 一个 w:络合滴定 是基于分析物与滴定剂之间形成 络合物。 w:螯合剂 w:EDTA 非常常用于滴定溶液中的金属离子。这些滴定通常需要专门的 指示剂，它们与分析物形成较弱的络合物。一个常见的例子是 w:铬黑 T 用于滴定 w:钙 和 w:镁 离子。
- 滴定的形式也可以用来确定 w:病毒 或 w:细菌 的浓度。原始样品被稀释（以某个固定的比例，例如 1:1、1:2、1:4、1:8 等），直到最后一次稀释不给出病毒存在的阳性测试。这个值， w:滴度，可能基于 w:TCID50、w:EID50、w:ELD50、LD50 或 pfu。这个过程更常被称为 w:分析。
确定终点的方法包括
- w:pH 指示剂：这是一种物质，它会随着化学变化而改变颜色。酸碱指示剂（例如，w:酚酞）会根据 w:pH 改变颜色。 氧化还原指示剂 也经常使用。在滴定开始时加入一滴指示剂溶液；当颜色改变时，就达到了终点。
- 一个 w:电位计 也可以使用。这是一种测量溶液的 w:电极电位 的仪器。这些用于基于氧化还原反应的滴定；工作电极的电位将随着达到终点而突然改变。
- w:pH 计：这是一种电位计，它使用一个电极，其电位取决于溶液中存在的 H+ 离子的数量。（这是一个 w:离子选择性电极 的例子。这使得能够测量整个滴定过程中溶液的 pH 值。在终点，测量的 pH 值将发生突然变化。它可能比指示剂方法更准确，并且很容易自动化。
- 电导率：溶液的 电导率 取决于其中存在的离子。在许多滴定过程中，电导率会发生显着变化。（例如，在酸碱滴定过程中，H+ 和 OH- 离子反应形成中性的 H2O。这会改变溶液的电导率。）溶液的总电导率也取决于溶液中存在的其他离子（例如反离子）。并非所有离子对电导率的贡献都相同；这也取决于每个离子的 迁移率 以及离子总浓度 (w:离子强度)。因此，预测电导率的变化比测量它更难。
- 颜色变化：在一些反应中，溶液会改变颜色，而无需任何添加的指示剂。这在氧化还原滴定中经常看到，例如，当产物和反应物的不同氧化态产生不同的颜色时。这种滴定被称为“自指示”滴定。
- 沉淀：如果反应形成固体，那么在滴定过程中会形成 w:沉淀。一个经典的例子是 Ag+ 和 Cl- 之间的反应，形成非常不溶的盐 AgCl。令人惊讶的是，这通常使得难以精确地确定终点。因此，沉淀滴定通常必须作为“回滴”进行（见下文）。
- 一个 等温滴定量热仪 使用反应产生的或消耗的热量来确定终点。这在 生物化学 滴定中很重要，例如确定 底物 如何与 w:酶 结合。
- 热量滴定法 是一种极其通用的技术。它与量热滴定法的区别在于，反应热（由温度升高或降低指示）不用于确定样品溶液中分析物的数量。相反，终点是由温度变化速率确定的。
- w:光谱学 可用于测量滴定过程中溶液对光的吸收，如果已知反应物、滴定剂或产物的 w:光谱。产物和反应物的相对量可以用来确定终点。
- w:安培法 可以用作检测技术 (w:安培滴定法)。反应物或产物在工作电极上氧化或还原产生的电流将取决于溶液中该物质的浓度。然后可以将终点检测为电流的变化。当过量的滴定剂可以还原时，这种方法最有用，例如卤化物用 Ag+ 滴定。（这也是因为它忽略了沉淀物。）
术语 w:回滴 用于当滴定“反向”进行时：不是滴定原始分析物，而是向溶液中添加已知过量的标准试剂，然后滴定过量。如果逆滴定的终点比正常滴定的终点更容易识别，则回滴是有用的。如果分析物与滴定剂之间的反应非常慢，它们也很有用。
- 应用于 w:生物柴油，滴定是通过逐滴添加已知 碱 到样品中，同时用 w:pH 试纸测试，来确定 w:酸度。通过了解多少碱中和了多少 WVO，我们可以确定需要向整个 批次 添加多少碱。
- 在 w:石油化工 或 食品 行业中，滴定用于定义油脂或生物柴油以及类似物质。所有这三者的示例程序可以在这里找到：[1]。
改编自w:滴定
“任何采样活动背后的基本原理是，收集到的少量材料应该能代表所有被监测的材料。为了获得代表性样本所需的样本数量和位置取决于材料的均匀程度。如果材料非常均匀，只需要几个样本。如果材料不均匀，则需要更多样本。”[1]
- 定期测量 - 测量在周期性间隔进行；例如，每三个月一次。样本通常从采样点提取（提取式采样）。可以使用仪器或自动技术，将物质的采样和分析送入在线分析仪。或者，可以使用一种技术，在现场提取样本并在实验室进行后续分析。样本可以在几个小时内获得，或者被称为“现场”或“抓取”样本，在几秒到几分钟内收集。[1]
- 间歇测量是在方便/可能的时候进行的。测量之间的时间间隔可能是半周期性的（例如，每天，在工作时间内）。
- 连续排放监测系统（CEMs）是连续进行的自动化测量，数据产生过程中的空白很少（如果有的话）。测量可以在原位进行，或者可以使用提取式采样，并使用永久安装在烟囱或烟囱附近的仪器。CEMs 也被称为自动化监测系统（AMS），特别是在欧洲。[1]
考虑：[2]
- 与数据将要比较的相关质量标准的平均时间
- 影响是急性的还是慢性的
- 所需细节，例如，在三分钟内平均的短峰值，一小时平均值，日平均值等。
短期采样方案不太可能提供能代表长期状况的数据。气象条件和来源变化会对污染物浓度产生重大影响。如果对短期峰值感兴趣，这些峰值可能是每年只发生几天的不寻常事件。因此，短期监测活动对于表征空气污染事件的价值非常有限。[2]
| 特征 | 连续水质监测系统 (CWMs) | 周期性监测 |
| 采样时间 | 监测涵盖物质排放的大部分或全部时间 | 长期排放模式的快照 |
| 结果生成速度 | 几乎始终是结果的实时输出 | 如果使用便携式仪器分析仪，则为实时结果；如果使用实验室终端方法，则为延迟结果 |
| 稳定性 | 传感器可能容易发生污垢或其他故障 | 在分析之前，需要维护样品的完整性 |
| 可用性 | 目前只有一些方法可用 | 提供全面的方法范围 |
| 适用性 | 目前可能无法满足性能要求 | 提供能够满足大多数监管要求性能的方法 |
| 结果报告 | 结果连续平均（通常）一小时或 24 小时 | 结果报告为日平均值或瞬时值 |
| 资本成本 | 往往高于同等的周期性监测方法 | 往往低于同等的 CWMs |
采样平面 - 与烟囱、管道或通道中心线垂直的平面，位于采样位置。
采样点 - 从采样平面中提取样本的特定位置。
等速采样 - 当流体以与采样点处正常流体相同的速度和方向进入采样喷嘴时。
虽然流动气体或液体可能被认为比例如煤炭堆更均匀，但这些流动可能变得不均匀。这可能是由于化学成分的差异，或者温度和速度的差异，这可能导致分层和旋流。如果流动还沿着管道或通道输送颗粒物或气溶胶，则可能更不均匀。在这种情况下，必须采取特殊措施以确保样品具有代表性。
如果流动样品可能不均匀，则必须从采样平面上的多个采样点获取样本，以提供整体平均值。
如果要计算排放率，则需要测量流量；这将需要在采样平面上的几个点进行速度测量。
对于涉及携带颗粒物或气溶胶的气体或液体的提取方法，必须等速收集样品。
空间考虑因素既包括监测位置相对于研究区域或排放源的位置，也包括单个采样点标准，例如，相对于当地排放源的位置以及任何干扰效应。
结果生成速度是否重要？例如，可能需要实时获得结果以进行公共卫生预警，而对于提供常规结果以进行授权合规性监测，几个星期的周转时间可能就足够了。
需要同时考虑采样类型和分析终端方法。采样可以是单向的或全向的；原位、移动或遥感。方法选择涉及对成本与性能的评估，后者包括检测限、灵敏度、仪器响应速度、对干扰物质的敏感性以及测量的总体不确定度。
其他信息可能与研究相关，例如气象条件、过程数据和交通流量。气象条件在评估单个源对其周围环境的影响方面显然很重要，因为它们决定了环境空气中污染物的传输和扩散。大气中反应性物质之间的许多化学转化也受到影响。
如果样本的性质随时间变化，则应尽快进行分析。
如果样本已被稳定或保存，则应在报告结果时记录此事实，并记录稳定程序或保存剂的详细信息。
当样本已干燥并随后进行分析时，应提供足够的信息以确定所分析参数的稳定性。此类信息应为分析干燥样本而不是以“湿重”或“提交时”为基础分析样本提供理由。
Edexcel 推荐以下资源，除了 * ，这些资源已添加到他们的列表中。
- 科学援助：滴定 针对青少年的滴定信息简明解释
- 滴定 - 仪器、技术和计算
- 滴定免费软件 - 任何 pH 对体积曲线的模拟、分布图和真实数据分析
- 免费梅特勒-托利多手册：实用滴定
- 免费梅特勒-托利多手册：实用热力学滴定法
- 滴定的基础知识：从梅特勒-托利多免费下载指南（pdf）
Coyne G S — 实验室指南：材料、设备和技术的实用指南（John Wiley & Sons，2005）ISBN 0471780863
Dean J R 等。 — 化学实践技能（Prentice Hall，2001）ISBN 013028002X
Dean J R 等。 — 法医科学实践技能（Prentice Hall，2005）ISBN 0131144006
Derenzo S E — 实验室中的实用接口：使用 PC 进行仪器、数据分析和控制（剑桥大学出版社，2003）ISBN 0521815274
Jones A 等。 — 生物学实践技能，第 3 版（Prentice Hall，2002）ISBN 013045141X
Lintern M — 科学与医学的实验室技能：入门（Radcliffe Medical Press，2006）ISBN 1846190169
Prichard E 和 Lawn R — 实验室实践技能培训指南：pH 值测量（英国皇家化学学会，2003）ISBN 0854044736
Prichard E 和 Lawn R — 实验室实践技能培训指南：体积测量（英国皇家化学学会，2003）ISBN 085404468X
Reed R 等。 — 生物分子科学实践技能（Prentice Hall，2003）ISBN 0130451428
自然
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