材料科学/分析技术
卢瑟福背散射(或RBS,代表卢瑟福背散射谱)是一种材料科学中的分析技术。它以欧内斯特·卢瑟福的名字命名,他于1911年首次解释了盖革和马斯登的实验结果,即α粒子从极薄的金箔上以向后方向散射,这是利用正电荷原子核和正电荷α粒子之间的库仑静电力。卢瑟福根据该实验,首次正确地描述了原子是由一个微小的带正电的原子核和围绕着它的带负电的电子组成的(本质上是玻尔原子)。这与当时流行的原子模型,即J.J. 汤姆森的“枣糕模型”相矛盾。卢瑟福对此实验的惊奇之情在历史上十分有名:“这就像向一张纸发射一颗子弹,结果它弹回来打中了你!”
一束高能(2到4 MeV)的低质量离子(例如He++)被指向一个样品。一个探测器被放置在这样的位置,即从样品散射出接近180度角的粒子会被收集。这些离子的能量将取决于它们的入射能量和它们撞击的样品原子的质量,因为在碰撞中传递给样品原子的能量取决于离子与样品原子之间质量的比例。因此,测量散射离子的能量可以表明样品的化学成分。
此外,如果入射离子没有撞击样品表面附近的任何原子,而是撞击了更深处的原子,那么入射离子在穿过固体时会逐渐损失能量,在离开固体时也会再次损失能量。这意味着RBS可以被用来执行样品成分的深度剖析。这在分析薄膜材料时尤其有用。例如,使用2 MeV的He束可以对大约半微米厚的薄膜进行剖析,或者使用2 MeV的H束可以对大约10微米厚的薄膜进行剖析。
RBS现在是一种非常广泛应用的分析技术,它的一个巨大优势是它是绝对的,不需要任何标准进行量化(因为相互作用的概率——截面——由库仑势给出)。它是离子束分析技术家族中的一种,这些技术统称为离子束分析。
中子衍射是一种用于确定材料原子结构的晶体学方法。这是一种弹性散射的形式,其中离开实验的中子与入射中子的能量大致相同。该技术与X射线衍射类似,但不同类型的辐射提供了互补的信息。将要检查的样品被放置在热中子或冷中子的束流中,样品周围的强度模式提供了材料结构的信息。
中子是存在于原子核中的粒子。在核反应堆中,当原子核衰变(裂变、放射性)时,中子会被释放出来。所有量子粒子都可以表现出我们通常与光或声音相关的波动现象。衍射是这些现象之一;它发生在波遇到大小与波长相当的障碍物时。如果量子粒子的波长足够短,原子或它们的原子核就可以作为衍射障碍物。当反应堆中的中子被减速并适当选择后,它们的波长在1埃(0.1纳米)附近,这是固体材料中原子之间典型的间距。
中子衍射测量需要一个中子源(例如核反应堆或散裂源),一个样品(要研究的材料)和一个探测器。在研究反应堆中,可能需要其他组件,例如晶体单色器或过滤器,以选择所需的中子波长。某些部分的设置也可能是可移动的。在散裂源中,使用飞行时间技术对入射中子的能量进行分类,因此不需要单色器,只需要一堆电子设备。(高能中子更快——很简单)
中子与物质的相互作用方式不同于X射线。X射线主要与每个原子周围的电子云相互作用。因此,对于原子序数(Z)较大的原子,衍射的X射线强度的贡献比原子序数(Z)较小的原子更大。另一方面,中子直接与原子的原子核相互作用,衍射强度的贡献对每个同位素来说都是不同的;例如,普通氢和氘的贡献不同。通常情况下,即使在存在大型Z原子时,轻(低Z)原子也会对衍射强度做出重大贡献。非磁性中子衍射直接对原子的原子核位置敏感。虽然中子不带电,但它们带有自旋,因此与磁矩相互作用,包括来自原子周围电子云的磁矩。因此,中子衍射可以揭示材料的微观磁结构。
中子衍射可以用来更容易地确定低原子序数材料(如蛋白质和表面活性剂)的结构,并且在同步辐射源上所需的通量更低。这是因为一些低原子序数材料的中子相互作用截面比高原子量材料更高。
第一个中子衍射实验是由欧内斯特·O·沃兰于1945年使用橡树岭的石墨反应堆进行的。不久之后,克利福德·舒尔加入了他,他们一起建立了该技术的基本原理,并成功地将其应用于许多不同的材料,解决了一些问题,例如冰的结构和材料中磁矩的微观排列。由于这一成就,舒尔获得了1994年诺贝尔物理学奖的一半。沃兰在20世纪90年代去世。(1994年诺贝尔物理学奖的另一半授予了伯特·布罗克豪斯,以表彰他在加拿大原子能公司查克河设施开发非弹性散射技术。这还包括三轴谱仪的发明)。布罗克豪斯和舒尔共同获得了有点可疑的殊荣,即他们的工作完成时间(1945年)与诺贝尔奖颁发时间(1994年)之间的间隔最长。
弹性中子散射/衍射的一个不寻常的应用是,金属的晶格常数可以非常精确地测量。结合一个精确对准的微定位器,可以推导出金属中晶格常数的图。这很容易转换为材料所经历的应力场。这已被用于分析航空航天和汽车零部件的应力,仅举两个例子。
X射线散射技术是一系列非破坏性分析技术,可以揭示有关材料和薄膜的晶体结构、化学成分和物理性质的信息。这些技术基于观察X射线束照射样品时的散射强度,作为入射角和散射角、偏振、波长或能量的函数。
核反应分析 (NRA) 是一种材料科学中的核方法,用于获得固体薄膜中某些目标化学元素的浓度与深度分布。
如果用选定的弹丸核以动能Ekin照射这些目标元素,它们可以在共振条件下发生核反应,对于一个明确定义的共振能量,这些条件是尖锐的。反应产物通常是处于激发态的原子核,它会立即衰变,发出电离辐射。
为了获得深度信息,必须知道弹丸核的初始动能(必须超过共振能量)及其在样品中的阻止能力(每单位距离损失的能量)。为了对核反应有贡献,弹丸核必须在样品中减速以达到共振能量。因此,每个初始动能对应于样品中发生反应的深度(能量越高,反应越深)。
分析化学是对材料样品进行分析,以了解其化学成分、结构和功能。
分析化学是化学的一个分支学科,其广泛的使命是了解所有物质的化学性质。这与化学的其他分支学科不同,它不旨在像物理化学那样理解观察到的化学的物理基础,也不旨在像有机化学那样控制或指导化学。分析化学通常不尝试使用化学或理解其基础;然而,这些是分析化学研究的常见结果。分析化学与化学的其他分支学科有很大的重叠,尤其是那些专注于某一特定化学类别(如有机化学、无机化学或生物化学)而不是某种理解化学的方式(如理论化学)的学科。例如,生物分析化学领域是分析化学的一个不断发展领域,它解决生物化学中的所有分析问题(生命化学)。然而,分析化学和实验物理化学之间存在着独特的联系,它们在使命上完全不同,但在实验中使用的工具上却有最多的共同点。
分析化学主要关注以下问题:“有哪些化学物质存在?它们的特性是什么?它们的含量是多少?” 这些问题通常与更动态的问题相关联,例如,某种酶催化了哪些化学反应?其反应速度如何?甚至更动态的问题,例如,反应的过渡态是什么?虽然分析化学会解决这些类型的问题,但它会在问题得到解答后停止。接下来的逻辑步骤是理解这些问题的意义,它们如何融入更大的体系,如何将结果推广到理论中,或者如何利用这些结果,这些都不属于分析化学的范畴。由于分析化学基于牢固的实验证据,并且仅限于一些对公众来说相当简单的问题,因此它与硬数据密切相关,例如,饮用水中含铅量是多少。
现代分析化学以仪器分析为主。如今,仪器种类繁多,以至于看起来更像是混乱的缩略词集合,而不是一个统一的学科。许多分析化学家专注于一种特定类型的仪器。学术界倾向于专注于新的应用和发现,或者新的分析方法。例如,发现血液中存在一种增加患癌风险的化学物质,这将是一个分析化学家可能参与的发现。开发新方法的工作可能涉及使用可调谐激光来提高光谱法的特异性和灵敏度。许多方法一旦开发完成,就刻意保持静止,以便能够在较长的时间段内比较数据。这在工业质量保证(QA)、法医和环境应用中尤其常见。分析化学在制药行业发挥着越来越重要的作用,除了 QA 之外,它还用于新药物候选物的发现,以及临床应用,其中了解药物与患者之间的相互作用至关重要。
分析方法依赖于对清洁度、样品制备、准确度和精度的严格关注。
许多从业人员会将所有玻璃器皿放在酸中以防止污染,样品会反复运行多次,设备会用特别纯的溶剂清洗。
分析浓度的标准方法包括创建校准曲线。
如果样品中元素或化合物的浓度超出了该技术检测范围,只需将其在纯溶剂中稀释即可。如果样品中的含量低于仪器的测量范围,可以使用添加法。在这种方法中,加入已知量的待测元素或化合物,观察到的浓度与加入的浓度之差即为样品中实际存在的量。