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材料科学/材料表征

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材料表征

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材料科学的一个重要方面是对我们使用或研究的材料进行表征,以便更多地了解它们。如今,材料科学家可以使用各种各样的科学技术进行这种表征。本节将介绍和解释这些技术。

显微镜

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显微镜是一种技术,结合其他科学技术和化学过程,可以确定材料的成分和结构。

光学显微镜

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光学显微镜由放大和聚焦光的透镜构成。这种光可能是透过材料或从材料表面反射,可用于确定所评估材料的大量信息。这可能包括材料是致密的还是含有孔隙,材料的颜色,材料是由单相组成还是包含多相等等。与光学显微镜结合使用的常见做法是使用众多可用的化学试剂之一对材料进行有针对性和受控的化学侵蚀。对于金属材料,这种技术与光学显微镜相结合被称为光学金相学。这种组合技术的原理是,材料内部不同成分的区域以及完全不同的材料在暴露于某些化学物质时会受到不同的影响。这些化学效应在各种著作中都有记录,通过了解这些效应并进行系统的实验过程,可以用来确定材料的成分和结构。

材料表征

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材料科学的一个重要方面是对我们使用或研究的材料进行表征,以便更多地了解它们。如今,材料科学家可以使用各种各样的科学技术进行这种表征。本节将介绍和解释这些技术。

宏观观察

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任何材料或由材料制成的物体的表征的第一步通常是宏观观察。这仅仅是用肉眼观察材料。这个简单的过程可以提供大量关于材料的信息,例如材料的颜色,光泽(它是否显示金属光泽),形状(它是否显示规则的晶体形式),成分(它是否由不同的相组成),结构特征(它是否含有孔隙)等等。通常,这项调查会提供线索,说明可以进行哪些其他测试以完全识别材料或解决在使用中遇到的问题。

微观观察

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显微镜是一种技术,结合其他科学技术和化学过程,可以确定材料的成分和结构。它本质上是在比肉眼所能看到的更精细的尺度上观察结构的过程,这是必要的,因为许多材料的性能取决于极细微的特征和缺陷,而这些特征和缺陷只有使用该领域以下技术之一才能观察到。

光学显微镜

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光学显微镜由放大和聚焦光的透镜构成。这种光可能是透过材料或从材料表面反射,可用于确定所评估材料的大量信息。这可能包括材料是致密的还是含有孔隙,材料的颜色。

与光学显微镜结合使用的常见做法是使用众多可用的化学试剂之一对材料进行有针对性和受控的化学侵蚀。对于金属材料,这种技术与光学显微镜相结合被称为光学金相学。这种组合技术的原理是,材料内部不同成分的区域以及完全不同的材料在暴露于某些化学物质时会受到不同的影响。这些化学效应在各种著作中都有记录(例如 ASM 金属手册或 G. Petzow 的金相蚀刻),通过了解这些效应并进行系统的实验过程,可以用来确定材料的成分和结构。

光学显微镜的用途存在一些局限性。首先,最大分辨率受衍射效应限制,在约 1500X 的放大倍率下约为 0.2 微米。许多在确定材料性能方面很重要的缺陷和结构特征,因此也是材料科学家感兴趣的,都处于原子尺度。(例如,氦原子的直径约为 100 皮米)光学显微镜的第二个主要局限性是景深有限。这种局限性意味着具有不同高度特征的表面——例如断裂试样的粗糙表面——不能同时清晰聚焦。这意味着这种技术更偏好平坦或抛光的表面。此外,用于识别结构内不同相的化学技术具有破坏性。因此,如果样品某一部分的量很少,那么蚀刻技术可能会将其破坏。

电子显微镜

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扫描电子显微镜
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透射电子显微镜

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电子显微镜中的化学分析
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衍射技术

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衍射原理

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X射线衍射

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中子衍射

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电子衍射

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光谱技术

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能量色散X射线谱

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波长色散X射线谱

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电子能量损失谱

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X射线光电子能谱

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X射线光电子能谱 (XPS) 是一种用于表征材料的表面分析技术。在这种技术中,我们使用X射线照射材料,当X射线撞击材料时会激发出光电子。

俄歇电子能谱

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红外和拉曼光谱

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紫外可见光谱

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电学和磁学技术

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这介绍了电子在材料内部的传输。

阻抗谱

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热分析技术

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热分析是一种非常重要的研究材料热行为的方法,在各种工业和研究领域都有广泛的应用。它是一个通用术语,涵盖了一组相关技术,这些技术测量物质的任何物理性质的参数随温度变化的依赖关系。热分析方法包括测量在预定加热速率、温度范围和气体气氛或真空条件下,动态变化环境下材料的各种性质。

热分析包括以下三种相互关联的技术:• 热重分析 (TGA),涉及在改变温度的同时监测重量变化。• 差热分析 (DTA),涉及测量能量变化,比较样品和惰性参比材料之间精确的温度差,同时加热两者。• 差示扫描量热法 (DSC),类似于DTA,只是使用电能将两个材料中较冷的那个恢复到与另一个相同的温度。

热重分析 (TGA)

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热重分析 (TGA) 是一种对材料进行的热分析测试类型,用于确定重量相对于温度变化的变化。TGA 依赖于三个测量值的精确度:重量、温度和温度变化。导数失重曲线可用于确定失重最明显的点。TGA 通常用于研究和测试以确定材料的特性,确定降解温度,材料的吸附水分含量,材料中无机和有机成分的水平,爆炸物的分解点和溶剂残留物。

同步 TGA-DTA 测量材料在受控气氛中作为温度或时间的函数的热流和重量变化。同时测量这两种材料特性不仅提高了生产率,而且简化了结果的解释。获得的补充信息可以区分没有相关重量损失的吸热和放热事件(例如,熔化和结晶)以及涉及重量损失的事件(例如,降解)。

TGA 分析仪通常由一个高精度天平组成,天平上有一个盛放样品的称量盘(通常为铂金)。称量盘放置在一个带有热电偶的小型电加热炉中,用于精确测量温度。气氛可以用惰性气体吹扫,以防止氧化或其他不希望发生的反应。一台计算机用于控制仪器。分析过程是通过逐渐升高温度并将重量与温度作图来进行的。获得数据后,可以进行曲线平滑和其他操作,例如查找精确的拐点。

差热分析 (DTA)

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差热分析 (DTA),通常被认为是 TG 的辅助手段,具有更广泛的用途,并能产生更具基础性的数据。该技术很简单,它涉及测量样品和惰性参比材料之间的温差,因为两者都在恒定速率加热或冷却的环境中受到相同的热处理。样品温差的来源在于产物和反应物之间的能量差,或物质两个相之间的能量差。这种差异表现为焓变——要么是放热,要么是吸热。差热曲线将平行于温度轴,直到样品发生任何物理或化学状态变化。然而,一旦样品达到此状态变化的温度,到达样品的额外热通量将不会以与参比材料相同的速率提高样品温度,并且差分信号将显示为一个峰。只有在样品的状态变化完成后,并且温度变得等于参比材料的温度后,差分信号才会返回到基线。

差示扫描量热法 (DSC)

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差示扫描量热法是一种热力学技术,其中测量使样品和参比材料温度升高所需的热量差作为温度的函数。在整个实验过程中,样品和参比材料都保持几乎相同的温度。通常,DSC 分析的温度程序设计为样品架温度随时间线性增加。参比样品在扫描的温度范围内应具有明确的热容。

这项技术的基本原理是,当样品发生物理转变(例如相变)时,与参比材料相比,需要流向它的热量或多或少,以保持两者在相同的温度。需要流向样品的热量更多还是更少取决于过程是放热还是吸热。例如,当固体样品熔化成液体时,需要流向样品的热量更多才能使其温度以与参比材料相同的速率升高。这是因为样品在经历从固体到液体的吸热相变时吸收了热量。同样,当样品经历放热过程(例如结晶)时,需要升高样品温度的热量更少。通过观察样品和参比材料之间热流的差异,差示扫描量热仪能够测量在此类转变过程中吸收或释放的热量。DSC 也可用于观察更细微的相变,例如玻璃化转变。

机械测试

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硬度定义为材料抵抗压头压入的性能。莫氏硬度共有十级,金刚石是已知硬度最高的材料。有多种方法用于确定材料的硬度,例如:布氏硬度洛氏硬度维氏硬度波迪硬度

布氏硬度 (HB)
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该方法用于生金属材料。它使用球形压头在材料上压印出一个压痕。通过压头传递到材料表面的外力决定了材料的压入深度。

洛氏硬度 (HRB/HRC)
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该方法用于热处理金属材料。它根据压头形状(球形或锥形)有两个变体。

维氏硬度 (HV)
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该方法用于测定特殊金属材料(例如高合金材料)的硬度,这些材料的特点是硬度非常高。

无损检测 (NDT)

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一些可用的 NDT 方法包括:超声波法射线穿透法

蠕变定义为低于屈服点的应力下随时间变化的应变。

如果 T>=Tm,则蠕变将变得显著。

蠕变有 3 个阶段

  1. 初级蠕变 - 蠕变速率下降到一个恒定值。
  2. 二级(稳态)蠕变 - 蠕变速率保持恒定;对设计最重要。
  3. 三级蠕变 - 蠕变速率增加直到断裂,仅在拉伸载荷下出现。

稳态蠕变速率

速率= Aσ^n exp(-Q/kT)

A=系统的统计熵因子,

Q=活化能,作为 In(速率) 对 1/T 图的斜率获得,

k=玻尔兹曼常数,

T=温度,

σ=应力,

n=蠕变指数,作为 In(速率) 对 Inσ 图的斜率获得,

如果 n≈1 在低应力下,低应力状态称为线性蠕变状态;如果 3<n<8 在高应力下,高应力状态称为幂律蠕变状态。

如果 T>0.5Tm,则 Q≈QSD(自扩散的活化能)。

华夏公益教科书