盐湖研究/硬度方法手册
"硬度" 是盐水或水中钙和镁的含量。以下滴定方法，基于 APHA 方法 2340C、3500-Ca D 和 3500-Mg E (Eaton et al, 1995)，可以分别测量 Ca 和 Mg，也可以测量总 "硬度"。
《金属手册》将硬度定义为“金属抵抗塑性变形的能力，通常通过压痕法测定。然而，该术语也可以指刚度或回火程度，或者指抵抗划伤、磨损或切割的能力。它是金属的一种特性，使它能够抵抗在施加载荷时发生永久变形（弯曲、断裂或形状改变）。金属的硬度越高，它抵抗变形的能力就越强。
在矿物学中，通常将硬度描述为物质抵抗另一种物质划伤的能力。在冶金学中，硬度被定义为材料抵抗塑性变形的能力。
《冶金词典》将压痕硬度定义为材料抵抗压痕的能力。这是最常见的硬度测试类型，其中一个尖锐或圆形的压头在相当静止的载荷下压入表面。
根据施加的力和获得的位移，硬度测量可以定义为宏观、微观或纳米尺度。
测量材料的宏观硬度是一种快速简便的方法，可以从一个小样品中获得材料整体的机械性能数据。它也被广泛用于表面处理工艺的质量控制。然而，当涉及到涂层和表面特性（例如，与摩擦和磨损过程有关）时，宏观压痕深度相对于表面尺度特征来说太大了。
当材料具有细微的微观结构、多相、不均匀或易于开裂时，宏观硬度测量结果将高度可变，并且无法识别单个表面特征。在这种情况下，微观硬度测量是合适的。
显微硬度是指材料的硬度，通过在 15 到 1000 gf 载荷下将维氏或努氏压头压入材料表面来确定；通常，压痕非常小，需要用显微镜测量。它可以确定结构中不同微观组织的硬度，或测量硬度梯度（例如，在渗碳中遇到的硬度梯度）。可以将显微硬度值转换为抗拉强度和其他硬度尺度（例如洛氏）的值，适用于许多金属和合金。
微观压头通过将一个尖端压入样品并连续测量来工作：施加的载荷、压入深度和循环时间。
纳米压痕测试通过使用非常小的压痕力（约 1 纳牛顿）压入，并测量压痕的深度来测量硬度。这些测试基于新的技术，可以精确测量和控制压痕力，并精确测量压痕深度。通过测量压痕深度，可以测量同一件样品上的逐渐增加的力水平。这使得测试人员能够确定在硬度受到损害之前可能的最大压痕载荷，并且薄膜不再处于测试范围内。这也允许进行一项检查，以确定即使在压痕完成后硬度是否保持恒定。
已经设计了各种机制和方法来完成纳米压痕硬度测试。一种施加力的方法是在加载柱上使用线圈和磁体组件来驱动压头向下。这种方法使用电容式位移传感器。这种传感器在施加力时检测到 0.2 到 0.3 纳米（纳米）的位移。加载柱通过弹簧悬挂，弹簧可以阻尼外部运动，并允许载荷略微释放以恢复变形中的弹性部分，然后测量压痕深度。这种类型的纳米压痕机器可以在图 1 中看到。
金属行业使用三种类型的测试方法，它们准确可靠：布氏硬度测试、洛氏硬度测试和维氏硬度测试。由于冶金极限强度和硬度的定义非常相似，因此通常可以认为坚硬的金属也是硬的金属。这三种硬度测试测量金属硬度的方法是确定金属抵抗非变形球体或圆锥体穿透的能力。这些测试确定了在给定载荷下，在特定时间段内，这种球体或圆锥体在金属中下沉的深度。以下是当今技术中最常用的硬度测试方法。
- 洛氏硬度测试
- 布氏硬度
- 维氏
- 努氏硬度
- 肖氏
- 巴氏硬度
- 样品分析烧杯
- 用于测量样品和试剂体积的移液管
- 滴定管或施林氏自动归零滴定管，用于滴定
- 样品
- 蒸馏水
- 标准盐酸
- 标准氢氧化钾
- 钙指示剂
- EDTA 滴定液
- 铬黑 T 指示剂
10 毫升到 100 毫升的盐水，具体取决于盐度。对于接近盐饱和点的盐水，使用 10 毫升，对于微咸水，使用 100 毫升。与样品一起测试空白（去离子水）。
- 将样品放入烧杯中，并用去离子水补充至 100 毫升。
- 加入 5 毫升标准盐酸（N）
- 加入 20 毫升标准氢氧化钾（N）
- 加入 10 毫升钙指示剂
- 用 EDTA 将滴定管装满至零刻度
- 搅拌样品约 1 分钟
- 向样品中加入 EDTA，直到涡旋的颜色从橙色变为黄色，然后逐滴加入 EDTA，直到整个烧杯的颜色发生变化。为了防止滴定过量，在添加更多 EDTA 之前等待初始颜色变化生效。
- 记录实验室笔记本中滴定管中使用的 EDTA 体积。
校正任何获得的空白值对 EDTA 使用量的影响。对于 10 毫升样品，将 0.02 N EDTA 的毫升数乘以 40.08，并将结果报告为 mg/L Ca。对于大于或小于 10 毫升的样品，请根据样品大小进行校正。
- 使用与确定钙含量相同的样品
- 向样品中加入 25 毫升标准盐酸，使样品褪色
- 向样品中加入 5 毫升氨缓冲液
- 向样品中加入大约 10 滴铬黑 T 指示剂
- 搅拌 1 分钟
- 用 EDTA 将滴定管装满至零刻度
- 向样品中加入 EDTA，直到涡旋的颜色从紫色变为蓝色，然后逐滴加入 EDTA，直到整个烧杯的颜色发生变化。为了防止滴定过量，在添加更多 EDTA 之前等待初始颜色变化生效。
- 记录实验室笔记本中滴定管中使用的 EDTA 体积。
校正任何获得的空白值对 EDTA 使用量的影响。对于 10 毫升样品，将 0.02 N EDTA 的毫升数乘以 24.3，并将结果报告为 mg/L Mg。对于大于或小于 10 毫升的样品，请根据样品大小进行校正。
如果您需要总硬度结果，而不是单独的 Ca 和 Mg，以下计算将提供以 CaCO3 mg/L 为单位的硬度。
硬度 mg 当量 CaCO3 mg/L = 2.497[Ca mg/L] + 4.118[Mg mg/L][1]
将结果记录在实验室日志中。
污染的试剂或去离子水会使结果无效。每月对钙和镁标准品进行测试，并在每次分析运行中测试空白。记录空白结果并将其用于计算。
过时的或过期的试剂可能会产生不准确的结果。始终检查试剂的有效期。耗尽的氨缓冲液会产生诊断性的葡萄酒颜色。
酸和碱溅到皮肤或衣服上会导致灼伤。注意不要溅到化学品。戴上安全眼镜。任何溅出物应立即用清水冲洗。