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盐湖研究方法手册/深入研究 - 分析准备

来自维基教科书,开放的书籍,开放的世界

作者: PSJ Coleman,

分析准备概述

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卤水的化学分析可能会受到盐度效应和溶液中各种离子的干扰效应的影响。因此,在实际进行分析之前,请停下来考虑您的样本基质和您希望进行的测试。

基础知识

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打开卤水/水样品的容器,并查看任何分析请求、采样日志或监管链和其他文件。记录需要进行哪些测试以及样本的数量。


是否有足够的样本分别进行所有测试?如果没有,是否有某些测试可以在不影响后续测试的情况下,对样本进行顺序运行?例如,在进行其他测试之前,可以使用比重计和温度计读取SG和温度。请注意,使用仪表读取pH值应在进行其他测试(如EC和SG)之后进行,因为仪表中的参比电极含有KCl。


您需要哪些分析设备?如果您需要烤箱、分光光度计或天平,这些都需要预热。现在打开它们。

考虑样本。您了解它们吗?您是否足够了解样本基质,以确定防止干扰影响您计划使用的分析方法所需的稀释度?


是否有任何文献描述了样本基质的现有典型分析(主要离子)?已知比重的海水来源的卤水在 Baseggio (1974) 中有详细描述。内陆盐湖卤水来源的卤水鲜为人知,但如果以前对您的卤水进行过任何典型分析,它们将有助于您做出分析决策。有关来自地下水的卤水的的信息可能来自政府机构的在线钻井监测数据库。例如,在南澳大利亚州,PIRSA 和 DLWBC 拥有包含来自构成全州网络的地下水钻井的信息的在线数据库。


如果没有关于样本基质的现有信息,您需要进行哪些测试来确定干扰程度?您可能需要首先分析您怀疑的干扰,读取 EC/pH 值,或将样本与一些基质加标样品一起运行。至少,用比重计确定卤水的比重将为您提供有关可能需要的必要盐度稀释度的有用指示。

稀释、样本量和额外准备

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非常高的稀释度不是好做法。每次将样本浓度减半,您实际上都会将最小实际定量限的大小增加一倍。使用最小的稀释度,这将为您提供可靠的结果。使用您可用的测试方法,任何稀释度是否足够小,以至于仍然可以提供有用的最小实际定量限?您可能需要使用快速“浸渍测试”(例如 Merck 磷酸盐试纸)来表征样本,这将使您能够估计适当的稀释度。如果您不确定是否选择了合适的稀释度,请考虑“括号”样本稀释度。也就是说,进行 3 次稀释,包括您的最佳估计、一个大稀释度和一个小稀释度。如果您不确定您的样本基质会带来什么盐度和其他干扰,建议使用标准添加法。有关标准添加技术的详细信息,请参阅您的测试方法、Eaton 等人 1995 或任何好的化学手册。


进行滴定时,使用从考虑样本中获得的信息来确定您需要测试的样本量以及滴定液的近似体积和滴定管的大小是否适合该样本。


确定样本是否需要在测试之前进行额外准备(例如土壤的水或酸提取,以及某些水/卤水参数的消化)。

方法熟悉

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取出测试方法文档(包括任何提取/消化过程),并熟悉所有要求。通读它,并考虑在每个步骤中需要做什么。


检查

  1. 您是否在实验室笔记本中为样本详细信息和测试创建了一个页面,并按照您将进行测试的顺序排列,
  2. 您是否有足够的试剂来测试所有样本,
  3. 您是否拥有所有必要的实验器材,用于每个步骤的样本数量,
  4. 所有设备(天平、烤箱、分光光度计、环境室、培养箱等)是否已准备好、已打开和/或预热,
  5. 任何使用的天平是否已根据已知质量进行检查,并在必要时进行校准,
  6. 任何使用的仪表是否已校准,

准备就绪,开始...

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准备好第一个分析的设备和试剂,开始分析。

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