有机化学/分析技术/元素分析

**元素分析**是指确定物质的全部或部分化学式的方法。最常见的是通过在空气或氧气中完全燃烧物质，然后量化生成元素氧化物的数量。对于有机化合物，碳会被转化为二氧化碳，氢会被转化为水。由此，可以找到物质中碳的百分比和氢的百分比，并将其与所用物质的推测化学式进行比较。

元素测试：将少量固体放入一小块钠金属中，然后将其包裹住，然后放入熔融管中。以缓慢的速度用柔和的火焰加热该管（以防止固体中存在的N₂蒸发），然后强加热至管底变红。然后将该管放入装有少量水的烧杯中，然后加热，冷却，过滤，并将滤液分成三部分。

1. 测试氮：将滤液和硫酸亚铁一起煮沸并冷却，然后加入稀硫酸。如果出现绿色或蓝色，则说明固体中含有氮。

发生反应背后的化学原理:
Na+C+N --> NaCN
FeSO₄+NaCN 生成 Fe[CN]₂
Fe[CN]₂+4NaCN 生成络合物 Na₄[Fe(CN)₆]
亚铁通过酸氧化成铁，因此 3Na₄[Fe(CN)₆]+4Fe³⁺ --> Fe₄[Fe(CN)₆]₃

2. 测试硫：将滤液暴露于稀醋酸和醋酸铅中，生成棕色或黑色沉淀。

发生反应背后的化学原理:
Na+S --> Na₂S
Na₂S +Pb(CH₃CO₂H)₂ 生成硫化铅，一种黑色沉淀。

或者：将滤液和硝普钠混合，生成紫色。

Na₂S+Na₂[Fe(CN)₅NO] --> Na₄[Fe(CN)₅NOS] = 紫色

3. 测试氯

a) 在没有N或S的情况下：将滤液暴露于稀硝酸和硝酸银中。生成白色沉淀表明存在氯。

b) 在存在N和/或S的情况下

将滤液暴露于稀硫酸中，然后煮沸至初始体积的1/3并冷却。在加入稀硝酸和硝酸银后生成白色沉淀表明存在氯。

方程式:

NaCN+AgNO₃ --> AgCN 白色沉淀
Na₂S+AgNO₃ 生成 Ag₂S 黑色沉淀
**在存在N或S的情况下，这两种沉淀物可能会干扰氯测试结果的白色。因此，添加稀硫酸，因为在存在N或S的情况下：** Na₂S+稀H₂SO₄ 生成H₂S气体，NaCN+稀H₂SO₄ 生成HCN气体

不会干扰固体中氯测试预期的白色。