X射线晶体学/设备

产生X射线

旋转阳极

实验室中X射线辐射的来源通常是旋转阳极发生器。电子束在真空中从金属阴极聚焦，阴极发射电子到旋转阳极。电子在阴极和阳极之间加速，因为它们之间的电势差。当电子与阳极的金属离子接触时，阳极中的金属离子在电磁频谱的X射线区域释放光子。释放的光子具有与阳极中使用的金属相对应的特征波长。对于铜阳极，产生波长为1.54Å的X射线，来自K $\alpha$ 跃迁。其他可能的金属包括铬 (K $\alpha$ 2.29Å) 和钼 (K $\alpha$ 0.71Å)。

阳极旋转的原因是电子聚焦在阳极的较小区域上以产生强烈的X射线源。但是，这也造成了非常大的热效应，影响了X射线辐射强度。

旋转阳极管是对库利奇管的改进。由于X射线产生的效率非常低（99%的入射能量转化为热量），因此热量在焦点上的耗散是施加功率的主要限制之一。通过将阳极扫过焦点，热负荷可以分散到更大的区域，从而大大提高功率额定值。

阳极由一个圆盘组成，圆盘上有一个环形靶，靠近边缘。阳极圆盘安装在长杆上，长杆由管内轴承支撑。然后可以通过管外一系列定子绕组的电磁感应使阳极旋转。

由于整个阳极组件必须包含在抽真空的管内，因此散热是一个严重的问题，而更高的功率额定值进一步加剧了这个问题。与库利奇管一样，通过传导或对流直接冷却很困难。在大多数管中，阳极悬挂在具有铅润滑的滚珠轴承上，这些轴承几乎不提供通过传导的冷却。

最近的发展是液体镓润滑的流体动力轴承，它可以在不污染管真空的情况下承受非常高的温度。大的轴承接触表面和金属润滑剂为从阳极传导热量提供了一种有效的方法。

阳极必须由高温材料制成。焦点温度在曝光期间可以达到 2500 °C，在连续进行几次大曝光后，阳极组件可以达到 1000 °C。典型的材料是钼芯上的钨-铼靶，背面是石墨。铼使钨更具延展性，并能抵抗电子束撞击造成的磨损。钼从靶材中传导热量。石墨为阳极提供热存储，并最大限度地减少阳极的旋转质量。

同步辐射

同步辐射装置的工作原理不同于内部发生器。同步辐射是由超相对论电子（即以接近光速运动的电子）通过磁场加速产生的电磁辐射。这是通过同步辐射装置的储存环实现的。

同步辐射的特征是：

高亮度和高强度，比传统X射线管产生的X射线高出几个数量级。
高亮度，比其他自然和人工光源高出几个数量级：第三代光源的亮度通常大于10¹⁸ 光子/秒/平方毫米/毫弧度²/0.1%带宽，其中0.1%带宽表示以频率w为中心的带宽10^-3w。
高准直，即光束的小角度发散。
低发射率，即光源横截面积与发射立体角的乘积很小。
通过单色化可以广泛调节能量/波长（从亚电子伏特到兆电子伏特范围）。
高水平的偏振（线性或椭圆）。
脉冲光发射（脉冲持续时间在纳秒或更短时间内，即十亿分之一秒）；

电子在几个阶段被加速到高速，以达到通常在GeV范围内的最终能量。电子被储存在超高真空环中，在闭合回路中循环，因此绕环循环了大量次数。强磁场迫使电子沿着闭合回路运动。磁铁还需要反复压缩库仑爆炸的空间电荷电子束。方向改变是一种加速形式，因此电子在GeV频率下发射辐射。这类似于无线电天线，但不同之处在于相对论速度会改变观测到的频率，这是由于多普勒效应，因子为 $\gamma$ 。相对论的洛伦兹收缩会使频率增加另一个因子 $\gamma$ ，从而使加速电子的谐振腔的GeV频率进入X射线范围。相对论的另一个显著影响是，辐射模式也从非相对论理论预期的各向同性偶极模式扭曲为指向前方的极其狭窄的辐射锥。这使得同步辐射源成为已知最亮的X射线源。平面加速几何形状使辐射在轨道平面上观察时呈线性偏振，在轨道平面的小角度上观察时呈圆形偏振。

从20世纪60年代和70年代开始，一个不断增长的科学界意识到使用同步辐射进行光谱学和衍射的优势。最初，储存环是为粒子物理学而建造的，同步辐射是在“寄生模式”下使用的，当时弯曲磁体辐射必须通过钻额外的孔来提取。

随着同步辐射的应用越来越广泛且前景光明，增强同步辐射强度的装置被建造到现有的环中。第三代同步辐射源从一开始就被设计和优化，以产生明亮的X射线。

如今，第四代光源正在考虑之中，这些光源将包括用于产生超亮、脉冲时间结构的X射线的不同概念，用于极其苛刻的实验，也可能用于尚未被设想出的实验。

如上所述，弯曲电磁体通常用于产生辐射，但为了产生更强的辐射，有时会采用另一种称为插入装置的装置。目前的第三代同步辐射源通常高度依赖这些插入装置，当储存环中的直线段用于插入周期性磁结构（由许多磁铁组成，这些磁铁具有特殊的重复排列的N和S极）时，迫使电子沿着正弦路径或螺旋路径运动。因此，电子不是进行单次弯曲，而是进行几十次或几百次“摆动”，这些摆动在精确计算的位置上相加或相乘，从而在直线段末端看到总强度增加。因此，这些装置被称为波动器或波动器。波动器和波动器之间的主要区别在于它们的磁场强度和电子偏离直线路径的振幅。

储存环中有开口，可以让辐射离开并沿着光束线进入实验者的真空室。现代第三代同步辐射源可以产生大量的这种光束线。

光束线

在同步辐射装置中，电子通常由同步加速器加速，然后注入到储存环中，在储存环中循环，产生同步辐射，但不进一步获得能量。辐射以与电子储存环相切的方向投射出来，并被光束线捕获。这些光束线可能起源于弯转磁体，弯转磁体标记了储存环的拐角；或插入装置，这些装置位于储存环的直线部分。两种类型的 X 射线的谱和能量不同。光束线包括 X 射线光学装置，这些装置控制着射线的带宽、光子通量、光束尺寸、聚焦和准直。光学器件包括狭缝、衰减器、晶体单色仪和镜子。镜子可以弯曲成曲线或环形形状以聚焦光束。小区域内的高光子通量是光束线最常见的需求。光束线的設計會根據應用而有所不同。在光束线末端是实验终端站，样品放置在辐射线中，检测器放置在适当位置以测量由此产生的衍射、散射或二次辐射。

晶体旋转

使用测角仪，晶体绕一个或多个轴旋转。旋转与所有数据收集一样，都是计算机控制的。

需要考虑的最重要变量是；

X 射线发生器的功率设置
图像的曝光时间
探测器和晶体之间的距离
起始旋转角度
曝光期间旋转角度的变化
要拍摄的图像数量

数据收集