结构生物化学/色谱/气相

气相色谱法是一种常见的色谱法，用于分析或分离混合物中的挥发性成分。该技术可以帮助我们测试特定物质的纯度或分离结构的不同成分。基本上，该技术的工作原理是，将装有少量样品的注射器针头注入气相色谱仪的热注射器端口。注射器设置为高于组分沸点的温度，以便组分在注射器内蒸发成气相。载气（通常是氦气）然后将气态组分推入气相色谱柱。组分的分离发生在这里，在流动相（载气）和固定相（沸腾液体）之间分配。更有趣的是，气相色谱柱显示了内部情况，由于柱子上存在金属识别标签，因此显示了最大温度以及长度和直径。此外，加热元件的存在会提高柱温。气相色谱仪内部的检测器将识别流动相和固定相之间分配的差异。分子到达检测器，希望在不同的时间间隔内到达，具体取决于它们的分配。再生信号的分子数量与峰的面积成正比。

虽然气相色谱法有很多用途，但 GC 确实有一些局限性。它仅适用于分析少量具有足够高蒸汽压以允许它们通过 GC 柱的化合物的分析，并且与 TLC 一样，气相色谱法无法识别化合物，除非有已知标准可用。将 GC 与质谱仪联用，将 GC 卓越的分离能力与质谱仪的优越 ID 方法结合起来。GC 也可以与红外光谱仪联用。IR 可以帮助确定反应是否已经完成。如果产物的官能团在 IR 中被描述，那么我们可以确定反应已经完成。这也可以在 GC 分析中得到体现。与标准不符的峰的存在可能是由于反应不完全或样品中存在杂质。

GC 机器的基本部分如下

高压纯载气源
流量控制器
加热注射口
色谱柱和色谱柱炉
检测器
记录装置

用一个小型的皮下注射器将样品通过密封的橡胶隔膜或垫圈注入加热的注射口中的载气流中。样品立即汽化，载气将其带入色谱柱。色谱柱被封闭在一个可以调节温度的烤箱中。样品组分被色谱柱分离后，可以进入检测器，在那里它们产生可以放大和记录的电子信号。

使用气相色谱法需要遵循的步骤：--Cherryblossom06 (讨论 • 贡献) 06:02, 2012 年 11 月 22 日 (UTC)

1. 用丙酮冲洗注射器，将丙酮完全注满，然后将其推入废纸巾中。

~气相色谱仪操作过程中可能发生的错误可能是由于注射器冲洗不当造成的。注射器应先用丙酮冲洗两次，然后用样品冲洗一次或两次。如果冲洗不当，可能会出现未知峰，从而改变我们对样品的分析。此错误可以轻松避免。大约需要 1 微升的样品。

2. 将一些样品吸入注射器。气泡应通过在样品中快速上下移动活塞来去除。

3. 打开图表记录器，调整图表速度（厘米/分钟），使用零设置基线，使基线距图表纸底部 1 厘米（设置 0），打开图表。

4. 将样品注入 A 柱或 B 柱，并将针头完全推入注射器，直到我们看不见针头，然后将注射器从端口中拉出。

5. 在图表上标记初始注射时间。~样品应在按下“开始”按钮的同一时间精确地注入。否则，请记录注射开始记录的时间。如果样品没有在按下按钮的精确时间注入，则保留时间在计算中将不准确。

6. 立即清洁注射器。在注入不同样品之前，应先用丙酮冲洗注射器。在注入任何其他样品之前和每个样品之后冲洗。

7. 记录电流（以毫安为单位），温度（以摄氏度为单位）。

关于注射的说明

1. 注射部位，即银盘，非常热。

2. 针头将穿过橡胶隔膜，因此会有一些阻力。有些机器在隔膜附近有一个金属板，因此，如果感觉有金属阻力，则应将针头拔出并重新尝试。如果操作正确，针头应完全插入注射点。

3. 需要快速注射才能获得良好的结果。

4. 注射后立即取出针头。